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求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法

文章出处:赢多多官网 人气:发表时间:2020-07-14 12:58

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  2、右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min,点击“确定”;

  3、右键单击“Pump” 图标区域,点击“Control”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到

  管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道

  4、右键单击“Pump” 图标,点击“Method”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀;

  5、右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min;(不一定是1);

  6、同理右键单击“Column Comp”,“DAD”图标,点击“Method”选项,按照;

  7、方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器;

  2、选中除“Data Analysis ”外的三项,进入下一选项卡,选择“Als”(自动进样),点击“OK”,进入下一选项;

  4、泵参数设定:右键单击“Pump”图标,点击“Method…”选项,设置“Flow”:如1.0ml/min;“Stop

  Time”:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配

  5、自动进样器参数设定:右键单击“Sampler”图标,点击“Method”选项,选择“Injection volume”,输

  6、柱温箱参数设定:右键单击“Column Comp”,点击“Method”选项,设置“Left”温度(可设置温度范

  围:低于室温10℃-80℃),一般“Left”和“Right”温度一致,选择“Combined”绑定即可,“Stop

  7、UV检测器参数设定: 右击“DAD” ,点击“Method…”选项,下方的空白处输入所需的检测波长(可

  ——“Store”选项下,根据需要选择 “None”或“All(全波长扫描)”等选项,选择“OK”,进入下一选

  8、编辑方法完毕,从“Method”菜单中,选中“Save Method As”,输入一方法名,选择“OK”,保存方

  入“Location(样品位置)”和“Sample Name”,选择“OK”,进入下一选项;

  数)”,“Sample Type(样品类型)”,“Datafile(文件名)”和“Inj Volume(进样体积)”;

  2、点击“Inset”生成一行,设置上述参数,选中该行,点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数,即

  以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议选择 “Prefix/Counter”保存;

  结束后关闭泵)”” “LAMPALL OFF(序列结束后关闭紫外灯)”” “STANDBY(序列结束后关闭紫外灯

  和泵)”,选择“OK”,进入下一选项;(注:若“Path”中默认保存于C盘,则可点击“View”,选

  2、从“View”菜单中,点击“Data Analysis”进入数据分析画面

  3、从“File”菜单选择“Load Signal”,选中所需的数据文件名,点击“OK”,则数据被调出。

  分,若想消除该操作,则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可,点击

  左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。

  的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度;若想移除重叠谱图,点击第六个图

  1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)1.4.2 右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min,点击“确定”;1.4.3 右键单击“Pump” 图标区域,点击“Control”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止;1.4.4 右键单击“Pump” 图标,点击“Method”选项,设流速:0ml/min,手动

  1.4.5 右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,按照方法要求选择合适比例

  方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器。

  2.2 选中除“Data Analysis ”外的三项,进入下一选项卡,选择“Als”(自动进样),点击“OK”,进入下一选项;

  2.4 泵参数设定:右键单击“Pump”图标,点击“Method…”选项,设置“Flow”:如1.0ml/min;“Stop Time”:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,选择“OK”,进入下一选项;

  2.5 自动进样器参数设定:右键单击“Sampler”图标,点击“Method”选项,选

  择“Injection volume”,输入进样体积,选择“OK”,进入下一选项;

  2.6 柱温箱参数设定:右键单击“Column Comp”,点击“Method”选项,设置“Left”温度(可设置温度范围:低于室温10℃-80℃),一般“Left”和“Right”温度一致,选择“Combined”绑定即可,“Stop Time”选择“As Pump /Injector”,选择“OK”,进入下一选项;

  2.7 UV检测器参数设定: 右击“DAD” ,点击“Method…”选项,下方的空白处输入所需的检测波长(可根据需要选择多个波长,最多可选8个波长);“Stop Time”选择“As Pump /Injector”;“Spectrum” ——“Store”选项下,根据需要选择 “None”或“All(全波长扫描)”等选项,选择“OK”,进入下一选项;

  4.2 点击“Inset”生成一行,设置上述参数,选中该行,点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数,即生成序列表,选择“OK”,进入下一选项;

  4.3 点击“Sequence”菜单下“ Sequence Parameters”选项,选择序列数据的“Path”(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议选择 “Prefix/Counter”保存;在“Shutdown”选项下选中“Post-Sequence Command/Macro”,根据需要选择“PUMPALL OFF(序列结束后关闭泵)”” “LAMPALL OFF(序列结束后关闭紫外灯)”” “STANDBY(序列结束后关闭紫外灯和泵)”,选择“OK”,进入下一选项;

  (注:若中途停止运行,则选择“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留图谱信息,若选择Abort,则所有图谱信息都丢失)

  5.3 从“File”菜单选择“Load Signal”,选中所需的数据文件名,点击“OK”,则数据被调出。

  6.2 通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数,若为外标法,在“ISTD”项下选“NO”,若为内标法则选“Yes”;“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一;若想更改标准曲线 选择“Calibration”菜单下的“Recalibrate”项的“Mode”选项,选择“Average”则表示取当前点与标曲中对应点的平均值替代标曲中原对应点,若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点;

  6.4 调出样品谱图,点击需要计算浓度的色谱峰,选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Detail”,点击“OK”后选择“打印预览”图标,在报告中即可体现计算结果。

  7.1 选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项,选择任意需要重叠的图谱;

  7.2 在“Signal”选项下,选择“3D Signal Overlay”图标(紧邻图谱上方左起第四个图标),在弹出的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度;若想移除重叠谱图,点击第六个图标。

  10.2 从“Report”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将被打印。

  1. 用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行。勿使用多日存放的蒸馏水。

  2. 在比例阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,通常,下面阀A/D接水相/盐溶液,C/B接有机溶剂。使用盐时脱气机易堵,可将管路入口与出口反接,用60摄氏度的温水反冲,用针筒缓慢吸200mL左右。

  3. 流动相瓶中的滤头脏。压力波动,可将滤头拔下,检查是否与滤头有关。滤头污染,可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h或过夜,看污染程度,最后用水冲洗干净,重新装好。

  7. 液相上各种灯颜色。电源打开后,四个模块左侧灯亮绿色。状态指示灯位于各自模块的右上方:呈黄色:该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检。呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run)。无颜色:该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。呈红色:该仪器检测到有故障发生,仪器在错误状态,红色多发生于漏液时。

  8. 过滤白头位于排气阀内,当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的。

  11. 柱子存放:柱子填充乙腈或甲醇,两端堵头封存,每一个月重新使用乙腈或甲醇,填充封存。

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