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实验室常用仪器设备

文章出处:赢多多官网 人气:发表时间:2020-06-06 19:06

  实验室常用仪器设备_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。实验室常用仪器和设备 第一部分:概述 第二部分:糖度测试仪器 第三部分:pH/TA测试仪器 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 1 第一部分:实验室仪器设备 概述 I.

  实验室常用仪器和设备 第一部分:概述 第二部分:糖度测试仪器 第三部分:pH/TA测试仪器 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 1 第一部分:实验室仪器设备 概述 I. 常用玻璃器皿 II.常用的电器设备 水浴锅、磁力搅拌器、电冰箱、空调、马弗炉、烘箱 III.精密仪器 天平、温度计 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 2 I.实验室常用玻璃仪器 ? 玻璃器皿的种类 锥形瓶 量筒 移液管 滴定管 烧杯 容量瓶 控制饮料盎司 瓶 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 3 概要 ? 实验室玻璃器具: 实验室玻璃器具比一般的玻璃器具含SiO2 和B2O3要高 化学稳定性和热稳定性较好 耐一般酸/碱腐蚀 ? 注意事项: 玻璃容器易被氢氟酸腐蚀,不能进行含氢氟酸的实验。 玻璃容器易被热或高浓度的碱液腐蚀,不能长时间存放碱液。 玻璃容器受热后或使用一定时间膨胀系数会有改变,因而影响容器体积 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 4 概要 ? A级和B级: – 实验室玻璃器具被分为A级和B级 A级和B级的差别在于容器的可容许误差(容器的实际容积 和标称容积的偏差百分比)范围不同 – 所有用于测量样品,标准配制和配制分析试剂所用的玻璃容器 必须是A级的,以确保其精确性和准确性 “盛装 ” TC (To Contain)式. 在规定温度(20℃或25℃)条件下所含的液体数量精确地符合 玻璃器皿上指定的容量。 TC用于精确的测量 “移液” TD (To Deliver)式. 在规定温度(20℃或25℃)条件下所移送的液体数量精确地符合 玻璃器皿上指定的容量。除非移液管上有“吹”字样,否则转移后的 管内残留的体积已在刻度标识时进行补偿。 TD 用于精确的移取 TC -在玻璃器皿上记号 “TC” 或 “In”e.g. 容量瓶 TD –在玻璃器皿 上记号 “TD” 或 “Ex” e.g. 滴定管, 量筒 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 5 容量瓶校准 ? 设备/试剂: – 容量瓶 – 校正温度计 – 蒸馏水 – 分析天平 (推荐使用 0.0001g) ? 操作: 备注: 水的表观质量计算得到的量入或量出的待 校准量器的容量应考虑以下三个因素,综合修正 值Z见附表。 A. 玻璃的热膨胀系数与校准温度和材质有关; B .校准温度下水的密度; C. 空气浮力对水和所用容器和砝码的影响。 1. 校正前,请确认需要校正的玻璃器皿,蒸馏水和室温要求是在20~25摄氏度。 2. 用分辨率为0.1毫克的天平测量一个小的,干净的和干燥的烧瓶或烧杯。记录为 - M0 3. 将蒸馏水灌入容量瓶并调节液面到刻度线. 测量容器和水的重量,记录为- Mt 5. 计算两次重量之差– Mt- M0 6. 测量水的温度 7. 计算公式如下: 容积 = (Mt-M0) * Z (玻璃容器修正值),见附表I 移液管,滴定管和容量瓶是 不可放入烘箱内进行干燥, 高温下会使玻璃形变而影响 其膨胀系数。 8. 重复测试两次以上。 9. 如果差异小于XXX,取平均值。 10. 查找NIST 或国标A级玻璃容器公差表 ( 见附表 II ) 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 6 附表I:玻璃容器修正值Z 低气压状态 [950-1000 hpa] 温度 钠钙硅酸 硼硅酸 °C 盐玻璃 盐玻璃 18.5 1.00255 1.00258 19.0 1.00264 1.00266 19.5 1.00274 1.00275 20.0 1.00283 1.00283 20.5 1.00293 1.00292 21.0 1.00303 1.00301 21.5 1.00313 1.00311 22.0 1.00321 1.00318 22.5 1.00335 1.00331 23.0 1.00346 1.00341 23.5 1.00358 1.00352 24.0 1.00369 1.00362 24.5 1.00381 1.00373 正常气压状态 [1000-1020 hpa] 钠钙硅 酸盐玻 璃 1.00257 硼硅酸 盐玻璃 1.00260 1.00266 1.00268 1.00276 1.00277 1.00285 1.00285 1.00295 1.00294 1.00305 1.00303 1.00316 1.00313 1.00323 1.00320 1.00337 1.00333 1.00348 1.00343 1.00360 1.00354 1.00371 1.00364 1.00383 1.00375 高气压状态 [1020-1040 hpa] 钠钙硅酸 硼硅酸 盐玻璃 盐玻璃 1.00260 1.00268 1.00278 1.00287 1.00297 1.00307 1.00318 1.00325 1.00339 1.00350 1.00362 1.00373 1.00385 1.00262 1.00270 1.00279 1.00287 1.00296 1.00305 1.00315 1.00322 1.00335 1.00345 1.00356 1.00366 1.00377 ? 实验室采用的定量玻璃容器大部分 是采用硼硅酸盐玻璃, 包括 Duran,Terriss等品牌. Source: ASTME, E-542 ?在玻璃容器上标识有 Pyrex/Borosilicate ,代表是硼硅酸盐玻 璃 7 附表II 公差表 NIST A级玻璃容器公差表 容量, 毫升 公差,毫升 容量瓶 移液管 滴定管 1000 500 100 50 25 10 5 2 +0.30 +0.15 +0.08 +0.05 +0.03 +0.02 +0.02 +0.08 +0.05 +0.03 +0.02 +0.01 +0.006 +0.10 +0.05 +0.03 +0.02 +0.01 国标 玻璃容器公差表 GB Requirement 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 8 II. 实验室常用的电器设备 ? 水浴锅:当被加热的物体要求受热均匀温度,不超过100摄氏度,可以水 浴。使用时,加入清水(最好用纯水),水位一定保持不低于电热管,防 止烧坏电热管 ? 磁力搅拌器: 通常具有加热、控温、电磁搅拌功能。是一种密闭式电炉, 有独立开关,并能调节加热功率。使用时要注意个人防护以免被烫伤;搅 拌时,应注意容器放置于合适的位置,防止搅拌子接触容器壁,影响搅拌 速度甚至打破容器;同时搅拌速度调节不能过快,防止溶液飞溅;一般在 搅拌时都要给容器加盖或封上塑料膜防止液体蒸发 ? 电冰箱:用于低温保存样品、试剂和菌种。实验室冰箱应有独立电源,冰 箱内的物品不宜存放过满,使冷空气可以流通,保持温度均匀,冰箱要远 离热源,背后排风口不能堵塞,实验室冰箱绝不可放食用食品 ? 空调:调节实验室内的温度、排除湿气、循环和过滤室内空气。空调必须 定期清洗滤网,保持散热效果良好。微生物室等专用空调还应定期检查高 效过滤器的效果 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 9 II. 实验室常用的电器设备 ? 马弗炉:温度范围0~1300摄氏度,由于温度过高,使用时应注意 以下几点: ① 马弗炉周围不能存放化学试剂及易燃易爆物品 ② 马弗炉要专用电闸控制电源和独立的电源线 ③ 在马弗炉内进行熔融或灼烧时,必须控制操作条件、升温速度和最高温度 ④ 灼烧完毕,应立即切断电源。不应立即打开炉门,以免炉膛突然受冷破裂 ⑤ 马弗炉不用时,应切断电源,将炉门关好,防止耐火材料受潮气侵蚀 ? 烘箱:用于室温至300摄氏度范围内的恒温烘焙、干燥、热处理等 操作 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 10 III. 实验室精密仪器- 通用 1. 天平 分析天平 作为分析天平最大称量范围从1克到几百克,分辨率到0.00001g 称量天平 作为称量天平在实验室内通常最大称量值是2kg,分辨率到0.01g 分辨率低于分析天平 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 11 III.实验室精密仪器- 通用 天平使用注意事项 1. 天平放置区域温度应保持稳定,波动幅度不大于0.5摄氏度/小时,室温应在 15~30摄氏度,湿度保持在55%~75%之间 2. 天平区域要注意清洁、防尘,不要靠近空压机等震动源和热源 3. 称量前应检查天平是否水平 4. 天平不能过载 5. 称量前后应检查天平是否完好,保持天平清洁,若不慎在天平内洒落药品, 应立即清理干净,以免腐蚀天平 6. 称量的物品温度应和室温一致,不得把过热或过冷的物品放到天平上称重 7. 被称物品或日常验证的砝码应放在天平秤盘中央 8. 分析天平内应放内有硅胶干燥剂的小烧杯,并定期更换 9. 用塑料镊子取出标准砝码放置到称量盘上。使用塑料镊子取出砝码,可防 止刮花砝码和沾染油脂 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 12 实验室精密仪器- 通用 2.温度计 数显式温度计 双金属温度计 玻璃温度计 ( 汞 或 酒精) 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 13 实验室精密仪器- 通用 两种类型玻璃温度计 - 全浸式 - 局浸式 全浸式:温度计插入被测介质的深度 应接近液柱弯月面指示位置, 一般液柱弯月面高出被测介 质最高不得大于15mm。 局浸式:不得浸泡超过温度计上的标注 线。 局浸式 标注线 全浸式 为了避免由玻璃温度计被打破后引起的潜在危害,推荐使用: - 机械表式温度计或数显式温度计作为工作温度计。 - 玻璃温度计用作参考温度计,不推荐用于日常测试。 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 14 实验室精密仪器- 通用 温度计注意事项 1. 玻璃温度计读数应注意眼睛与温度计内的液面处于同一水平。避免 因视差引起的读数偏差。 2. 每天使用温度计前,在设定水浴温度至测试要求的温度,然后用标 准温度计来确认工作温度计的温度 3. 切勿让温度计在超出其工作范围的环境条件下使用 4. 在不同的温度点上,温度计可能会存在不同的差异。最佳的确认操 作是用测试要求或尽可能接近测试要求的温度点来进行确认 5. 使用玻璃温度计应轻拿轻放,尽量避免与硬物碰撞或剧烈振动,以 免温度计受损或影响测试的准确性。使用完毕放在盒子里,不可将 温度计贮囊向上放置 6. 玻璃温度计应避免在温差较大的样品中交互使用 7. 使用前检查温度计有无破裂。如果水银温度计破裂应如下处理: 1) 立即用硫磺粉覆盖漏出来的水银及破裂的温度计。 2) 使用后的硫磺粉根据MSDS指引处理这些化学废弃物。 3) 现场应立即打开窗户,同时所有人员不应在现场逗留。 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 15 第二部分:实验室糖度测试仪器 概述 I. 糖度的定义 II. 折光仪 III. 密度计 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 16 第二部分:实验室糖度测试仪器 糖度的定义 通用定义: ? 已溶解的蔗糖的重量百分比 百事的定义: ? 已溶解的固体的重量百分比 10克蔗糖 100克蔗糖溶液 = 糖度为10° 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 17 第二部分:实验室糖度测试仪器 蔗糖转化 化学原理 O H H OH CH2OH OH H HO H OH ...O... H OH HO CH2OH H 葡萄糖部分 + 果糖部分 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 18 第二部分:实验室糖度测试仪器 蔗糖转化 为何称作转化? 化学原理 蔗糖 + 水 酸、热 [+66.50] 葡萄糖 + 果糖 [+52.5°] + [-92°] 混和物[-20°] 旋光度由正值变为负值。 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 19 第二部分:实验室糖度测试仪器 蔗糖转化 化学原理 进一步了解固体糖: 蔗糖+水 酸热 342克/摩尔+18克/摩尔 葡萄糖 + 果糖 180克/摩尔+180克/摩尔 360克/摩尔 360-342x 100% =完全转化后固溶物重量增加5.26% 342 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 20 第二部分:实验室糖度测试仪器 蔗糖转化 化学原理 转化率依下列因素而定: ?温度 ?酸的类型 ?酸的浓度 ?时间 100% 100C 90C 80C 转化百分比 时间 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 21 第二部分:实验室糖度测试仪器 折光仪 折射计由于采用新型的光学系统放到一种实际 的使用. 通过溶液的折射率与其溶度的对应关系 的换算来测量试液的溶度.当物质的密度增加 (举 例来说. 当糖在水被溶解的时候物质的溶度增加), 它的折射率(折光系数)也相称地升高. 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 22 第二部分:实验室糖度测试仪器 折光仪工作原理 水 糖溶液 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 23 第二部分:实验室糖度测试仪器 糖度读数 饮料记录包括显示及转化糖度 ? 比重计和密度计以具体的比重为基准。 ? 转化后折射系数发生变化;因而须修正折光仪读数。 读数 饮料的显 示糖度 饮料的转 化糖度 实际糖度 10.7 11.3 折光仪 液体比重计 密度计 10.7 10.7 10.7 11.2 11.3 11.3 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 24 第二部分:实验室糖度测试仪器 折光仪校正 饮料水平校正 糖浆水平校正 0.5误差 { 60 0.1误差 { 0 60 0 60 校正斜率 实际仪表响应曲线年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 25 第二部分:实验室糖度测试仪器 折光仪注意事项 1. 当颜色从蓝色变成白色时,要更换干燥剂 2. 循环水浴要一直不含杂质,并按需要换水(建议使用蒸馏水) 3. 配置盐酸或转化加热的过程都要佩戴相应的个人防护用品 4. 预防维护检查表: 每天——要一直保证棱镜和盖板是清洁干燥的 每周——目检棱镜是否有划痕或瑕疵 每年——由制造商或授权校正机构进行全面的可跟踪校正 5. 为了进行补偿,转化饮料或HFCS溶液的折光仪糖度读数就必须加 上一个校正因子,以得到“真实糖度”,它表示溶解固形物的总量 6. 折光率对样品温度极为敏感,因此,温度控制对于获得良好的检测 结果是至关重要的。如果没有恒温水浴和自动温度补偿之类的功能, 那么折光仪读数就必须进行温度校正 (温度校正因子请查看质量手 册TM200.010) 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 26 第二部分:实验室糖度测试仪器 密度计 利用电磁系统驱动U-Tube震动, 其震荡频 率与U-Tube中所填充的样品有关. 震荡周 期经计算后,可转换为密度,可转换成为密 度. 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 27 第二部分:实验室糖度测试仪器 密度原理 计算公式: 密度单位: 举例: (at 20°C) 质量 ρ = 体积 1g/cm3 = 1000 kg/m3 空气: 水: 0.0012 g/cm3 0.9982 g/cm3 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 28 第二部分:实验室糖度测试仪器 U型振荡管测定原理 U-振荡管充入空气: U型振荡管充入水: P t P t 低密度 高频率 高密度 低频率 U型振荡管的频率特性取决于所填充样品的密度值 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 29 第二部分:实验室糖度测试仪器 密度的测定和校准 振荡周期与密度的关系: ρ = A x P2 - B ρ .... 密度 P .... 振荡周期 A, B .... 仪器常数 仪器常数A和B通过已知密度值的空气和水确定 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 30 第二部分:实验室糖度测试仪器 用空气和水进行校准 密度 0.9982 水 0.0012 空气 振荡周期2 20°C密度值 : Air = 0.0012 g/cm3 Water = 0.9982 g/cm3 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 31 第二部分:实验室糖度测试仪器 密度仪注意事项 1. 仪器工作环境: 室温: 小于27摄氏度 (必须); 湿度: 小于50% (建议); 要求连接UPS不间断电源 2. 严禁在高温高湿情况下进行空气水校正 3. 校正前必须用60度左右的热蒸馏水或去离子水清洗U型 管, 如采用供应商提供的清洗剂清洗后,必须用大量的 蒸馏水或去离子水清洗U型管, 确保U型管干净; 4. 校正前, 必须更换干燥硅胶器内的硅胶; 5. 测试样品后, 应立即用蒸馏水或去离子水将测量池清洗 干净, 不可以让样品在测量池停留10分钟以上; 6. 不允许将任何物体插入U型管内(维修工程师采用的设备 除外) 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 32 第二部分:实验室糖度测试仪器 密度仪注意事项 7. 配置盐酸或转化加热的过程都要佩戴相应的个人防护用品 8. 预防维护检查表: 每天——检查实验室环境及温湿度检查 每天——目检U型管是否有划痕或瑕疵 每天——目检U型管密闭性 每天——仪器验证, 如验证不通过,需重新校正仪器 每周——仪器校正 每年——由制造商进行全面的的保养 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 33 第三部分:pH/TA测试仪器 可滴定测试所需要的仪器 PH计 碱式滴定管(自动滴定仪) 搅拌器(磁力搅拌器) 移液管 电子秤 烘箱 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 34 第三部分:pH/TA测试仪器 pH计 用于测量溶液pH的仪器,工厂通常使用台式pH计及玻璃 复合电极 日常使用的复合电极: 1. 普通复合玻璃电极 此电极由参比电极和指示电极组合(Ag/Agcl)在一起 (有部分品牌的电极没有参比电极液注入孔,如梅特勒、欧姆龙) 2.带有温度探头的复合玻璃PH电极 普通的复合玻璃电极中加上了温度探头 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 35 pH 计校正 复合玻璃电极校正原理 + 300 95 - 105% + 200 毫伏 + 100 + 15 毫伏 0 - 100 1 2 345 6 7 8 9 pH 测量斜率 = 239毫伏- 6毫伏 = 58.25 - 200 7-3 % 斜率 = 测量斜率 = 58.25 = 100.1% 理论斜率 58.17 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 36 pH 计校正 1. 检查pH7缓冲液的读数 – 不对称电压 ( +15 毫伏) 2. 冲洗探头 3. 检查pH3或9缓冲液的读数 4. 计算斜率: % 斜率 = 5. 冲洗探头 测量斜率 理论斜率 (介于95 -105%) 6. 用pH9或3的第三种缓冲液检查校正情况 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 37 pH计的使用注意事项 1. 打开电源预热20分钟,将电极接上电极导线。用蒸馏水清洗电极, 插入蒸馏水中活化10分钟 2. 初次使用的玻璃电极,应在蒸馏水或0.1mol/L HCL溶液中浸泡24小 时以上 3. 当复合电极有参比电极液注入孔时,在使用时应将注入孔上的橡皮 帽取下 4. 小心保护电极探头部分。 5. 长时间不用电极时,应将电极浸泡在3M KCL溶液里。 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 38 可滴定酸(TA) 术语: 拐点: 是滴定曲线的一阶微分曲线的斜率由正值变为负值(或负值变为正 值)的点,也就是斜率为0的点,是曲线的数学定义。 等当点: 滴定物质和被滴定物质正好完全反应的时候,是对应的化学上的定 义。 拐点 这个位置就是突越点,通常定为酸碱滴定的终点 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 39 小结 ? 了解仪器工作原理 ? 了解仪器操作程序 ? 理解百事测试方法要求 ? 定期校正与维护保养 2011年NCB 理化分析能力内部培训材料 中国实验室 40

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